氯己定
本品為1,6-雙己烷二鹽。按干燥品計(jì)算,含C22H30Cl2N10?2C2H4O2不得少于97.5%。 【性狀】本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末;無臭?! ”酒吩谥腥芙猓谒形⑷??! 捐b別】(1) 取本品約10mg,加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解,再加溴試液與試液各1ml,即顯深紅色?! 。?) 取本品約10mg,加水10ml使溶解,加重鉻酸鉀試液2滴,即生成黃色沉淀;加稀硝酸數(shù)滴,沉淀即溶解。 ?。?) 取本品,加制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在259nm的波長處有最大吸收?! 。?) 本品的水溶液顯鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)?! 緳z查】對(duì)氯苯胺 取本品0.20g,加鹽酸溶液(9→100)10ml與水20ml,振搖溶解后,依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml,搖勻,放置5分鐘,加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與1ml,再加水適量稀釋至50ml,搖勻,放置30分鐘,如顯色,與對(duì)氯苯胺溶液[取對(duì)氯苯胺,精密稱定,加鹽酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.05%)。 有關(guān)物質(zhì) 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)?! 」┰嚻啡芤?nbsp;取本品適量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液?! ?duì)照溶液(1) 精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液?! ?duì)照溶液(2) 精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液。 色譜條件 釆用薄層板[取硅膠GF2548g,加甲酸鈉溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三l甲烷-無水-甲酸(70:30:9)為展開劑?! y(cè)定法 吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視?! ∠薅?nbsp;供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,不得更深,如有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)超過時(shí),應(yīng)不得深于對(duì)照溶液(2)的主斑點(diǎn)?! 「稍锸е?nbsp;取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過3.5%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?nbsp;不得過0.1%(通則0841)?! 竞繙y(cè)定】取本品約0.25g,精密稱定,加丙酮30ml與2ml,振搖使溶解后,加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯橙色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.28mg的C22H30Cl2N10?2C2H4O2。 【類別】消毒防腐藥?! 举A藏】密封保存?! 局苿柯燃憾ㄜ浉?/pre>
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